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BDO生產工藝技術比較及技術經濟分析

五種生產工藝及技術經濟分析

01炔醛法


(資料圖片)

第一步,將乙炔和甲醛放在由若干淤漿床反應器串聯成的反應器中,采用改良的Cu催化劑,在79-90℃和0.12-0.13MPa條件下反應生成丁炔二醇,經過濾后,催化劑與反應物分離后留在反應器內,液相物料流出反應器凈化后進入下一個反應器。此反應甲醛的轉化率為98%,1,4-丁炔二醇收率為95%。

第二步,在淤漿床內采用改良的催化劑,丁炔二醇在120-150℃條件下加氫生成BDO,最后通過蒸餾和薄膜蒸發提純BDO,BDO純度≥99%。

改良法的技術特點是:a.采用改良的Cu催化劑,低壓操作,乙炔自身的分解壓力不超過0.14MPa,簡化了外加安全設施,省去了高壓容器和壓縮機;b.反應器配有專門的過濾系統,便于催化劑和反應物在反應器內分離;c.進料組成較靈活,甲醛水溶液中甲醛含量可為2%-10%,乙炔進料時不需惰性氣體稀釋。據測算,操作費用和投資比經典法減少10%-20%。

02丁二烯法

日本三菱化成開發的以丁二烯為原料制備BDO的方法,分為三步:(1)丁二烯、醋酸和空氣在催化劑條件下制得1,4-二乙酰氧基-2-丁烯;(2)加氫制得1,4-二乙酰氧基丁烷;(3)水解得到1,4-丁二醇。

典型的收率以丁二烯計,為80%-85%。該工藝所用原料資源豐富,無安全隱患,中間產物和產品收率較高,但工藝流程復雜,投資高、催化劑昂貴、蒸汽耗量大,只有在一定規模及丁二烯價格較低的情況下才具有競爭力。

三菱化成對該工藝進行了如下改進:(1)將乙酰氧基化反應器由滴流床式改為固定床上流式;(2)將反應副產物1,4-HAB分離作為調節水解反應平衡的原料循環利用。通過上述改進后,由于乙酰氧基化反應壓力降低,采用液體循環除熱系統,省去了氣體循環壓縮機,再加上水解工序設備削減,固定資產費用可減少約15%。同樣因為上述改進,使電耗和蒸汽使用量降低,整個工藝過程節能約30%。

1980年世界首套1.5 萬噸/年工業裝置在日本四日市開始運行,此后,BASF和南亞化學公司分別建成5 萬噸/年和4 萬噸/年工業裝置。

03丙烯法

丙烯路線制1,4-丁二醇,又稱為丙烯醇路線。是由丙烯制成丙烯醇,再由丙烯醇與CO進行醛化反應生成醛基丙烯醇,醛基丙烯醇與氫氣發生加氫反應得到1,4-丁二醇。其中,丙烯制備烯丙醇步驟又可分為以下幾種工藝:(1)環氧丙烷異構化法;(2)丙烯醛還原法;(3)醋酸丙烯酯法。工藝(1)與工藝(2)均不太成熟,生產過程有一定危險性。臺灣大連化學工業股份有限公司采用的是工藝(3),該企業分別在我國的遼寧盤錦、江蘇儀征、臺灣本土,以及新加坡等地,以丙烯、醋酸、氧氣、CO、H2為原料合成1,4-丁二醇。

烯丙醇和合成氣在銠基絡合催化劑的作用下生成4-羥基丁醛,產物在雷尼鎳催化劑存在下加氫生成1,4-丁二醇,典型的理論產率為93%。該工藝副產物(正丙醇、2-甲基-1,3-丙二醇、異丁醇)利用價值高,可進行銷售來抵消1,4-丁二醇的成本。銠系催化劑可循環使用,壽命長,1,4-丁二醇收率較高、蒸汽消耗低,氫甲酰化及加氫為液相反應,改變工藝負荷容易,可根據市場調整1,4-丁二醇產量等特點。成本方面,丙烯路線1,4-丁二醇噸消耗丙烯約0.6噸,醋酸0.05噸,氧氣0.2噸,CO 0.31噸,氫氣0.05噸(和炔醛法氫氣用量相當)。

04正丁烷/順酐酯化加氫法

正丁烷/順酐酯化加氫法整個工藝可分為四個過程:順酐、酯化、加氫和精制。

(1)順酐:正丁烷催化氧化生成氣態順酐,用溶劑吸收,通過解吸、提純等工藝得到高純度的順酐作為生產1,4-丁二醇的原料。

(2)酯化:該過程分為兩部分,即非催化的單酯化過程和有催化劑存在的雙酯化過程,熔融的順酐與過量的甲醇(原工藝采用乙醇,后改為甲醇)混合后經過兩個酯化反應器進行酯化反應,馬來酸二甲酯的轉化率可以達到99.5%。從反應器頂部出來的氣體中含有甲醇、水以及副產物二甲醚,其中甲醇通過回流繼續使用,二甲醚進入后處理裝置。

(3)加氫:酯化單元來的馬來酸二甲酯與氫氣經熱循環氫氣加熱、汽化、混合,進入固定床加氫反應器進行反應。在該過程中轉化生成目標產物1,4-丁二醇和副產物四氯呋喃,其過程是緩慢的,而且是不完全的。

05正丁烷/順酐直接加氫法

正丁烷/順酐直接加氫法整個工藝過程分為三部分:順酐的生產、馬來酸加氫和BDO的精制,簡化了傳統的正丁烷-順酐生產工藝技術,使生產成本更經濟、更合理。正丁烷/順酐直接加氫法與順酐酯化加氫工藝相比有如下特點:

(1)操作過程減少:省略了酯化過程,直接用順酐水解產物加氫,并且加氫的催化劑對順酐純度要求比較低,一般只要95%,這使順酐從反應器出來后只要經過一個水吸收塔就可以滿足要求,而酯化加氫工藝則要求順酐的純度達到99.9%,這樣的純度則要求在水吸收塔后增加3—4個精餾塔才能達到要求。

(2)幾乎無副產物:馬來酸幾乎全部轉化為BDO,而酯化加氫工藝中在酯化加氫后還副產一定數量的四氫呋喃。

(3)采用酸工藝生產:對設備的耐腐蝕性要求比較高。

丁二烯需求持續上漲 驅動產能擴張

近幾年,盡管西方發達國家因經濟不確定性及下游產業的轉移,使得丁二烯的需求大體趨穩。但在以中國引領的、經濟持續發展的亞洲市場,丁二烯作為合成橡膠的主要原料,其市場需求和產量均增長迅速。

惠生工程自主研發的丁烯氧化脫氫制丁二烯技術和配套催化劑,被中國石油和化學工業聯合會組織專家鑒定為:“整體處于國際先進水平,其中催化劑產物收率處于國際領先水平”。在2016年首套技術授權的裝置上,惠生的催化劑操作時間超過3000小時仍具有高活性,正丁烯轉化率80.0%,丁二烯選擇性93%左右、收率74%以上,降低每噸丁二烯生產成本1400元人民幣。與傳統的裂解C4混合物抽提工藝相比,惠生工程的氧化脫氫工藝可有效降低裝置的物料消耗和能耗,具有低溫高活性、優良的選擇性和反應穩定性等特點,并實現單程轉化率和單程收率均高于傳統技術3-5個百分點,單條生產線能力可達10萬噸/年丁二烯。

可降解行業如火如荼 丁二烯制BDO前景廣闊

2020年1月,國家發展改革委、生態環境部出臺《關于進一步加強塑料污染治理的意見》,明確了禁塑時間表。多家研究機構預測,2025年中國以聚乳酸(PLA)、聚對苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PBAT)和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)為主的可降解塑料需求量將達到200多萬噸。1,4-丁二醇(BDO)作為PBS/PBAT的核心生產原料之一,僅2021年,PBAT對BDO的消耗量就預計增加10余萬噸。同時,氨綸和滌綸作為BDO的主要下游產品,也將進一步拉動BDO的市場需求。

目前,國內BDO的生產路線主要有炔醛法和順酐法。但受環保政策的影響,炔醛法因電石乙炔高能耗、高污染及天然氣乙炔受限,導致項目批復難度大;順酐法則受制于原料順酐的價格影響,只適用于正丁烷價廉且易得的地區。與炔醛法和順酐法相比,丁二烯制BDO路線則具備原料來源豐富、操作條件溫和、產生的廢液量少等多重優勢,雖現階段生產規模較小,但未來發展前景巨大。在國內丁二烯產能高速增長的條件下,該技術路線可為業主帶來更具經濟效益的市場優勢。

李延生表示,“技術創新與工程化應用密不可分。技術創新是根本,而技術工程化水平是關鍵落地保障。惠生通過多年的工程積累與科研攻關,實現丁二烯催化劑和工藝的極大創新與優化,不僅為行業的持續發展注入新的生命力,更在商業化應用中為業主創造了高經濟收益與回報。”

文章內容來源石化科技微訊,責任編輯:胡靜,審核人:李崢

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